羥丙基甲基纖維素質(zhì)量指標(biāo)檢測(cè)方法

 羥丙基甲基纖維素2%粘度的檢測(cè)方法 ：

1、本法適用于測(cè)定非牛頓流體（臺(tái)高聚物的溶液、混懸液、乳劑分散液體或表面活性劑的溶液等）的動(dòng)力粘度。

2、儀器與用具

2.1旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)（中國(guó)藥典規(guī)定使用NDJ—1型、NDJ—4型）

2.2恒溫水浴 恒溫精度±0.1℃

2.3溫度計(jì) 分度0.2℃，經(jīng)周期檢定。

2.4頻率表 使用玩穩(wěn)頻措施的粘度計(jì)（如NDJ—1型、NDJ—4型）須備用。精度1%。

3、操作方法 精確稱取8.0g樣品，放入干燥的、去皮重的400mL高腳燒杯中，加入約100mL的80-90攝氏度熱水，攪拌10min使分散均勻，攪拌下補(bǔ)加冷水至總400mL。同時(shí)不斷攪拌約30min后使成為2%（w/w）的溶液，放入冰箱中冰浴冷卻到表面結(jié)薄冰，取出放入恒溫槽使中心溫度恒溫到20±0.1度檢測(cè)黏度。

3.1儀器安裝及操作按儀器使用說明書進(jìn)行，并根據(jù)供試品的粘度范圍和藥典在該品種正文項(xiàng)下的規(guī)定，選用適宜的轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速。

3.2按各該藥品項(xiàng)下的測(cè)定調(diào)整恒溫水溫度。

3.3取供試品置儀器規(guī)定的容器中，恒溫30分鐘后，依法測(cè)定偏轉(zhuǎn)角（α）。關(guān)閉馬達(dá)，再重新開機(jī)測(cè)定一次，每次測(cè)定值與平均值之差不得超過平均值的±3%，否則應(yīng)做第三次測(cè)定。

3.4取2次測(cè)定的平均值按公式計(jì)算，即得供試品的動(dòng)力粘度。

4、記錄與計(jì)算

4.1記錄旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)型號(hào)，所用的轉(zhuǎn)子號(hào)數(shù)及轉(zhuǎn)速，粘度計(jì)常數(shù)（K'值），測(cè)定溫度，以及每次測(cè)得的α值。

4.2計(jì)算式

動(dòng)力粘度(MPa?s）= K'α

式中 K'為用已知粘度的標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)得的粘度計(jì)常數(shù) α為偏轉(zhuǎn)角

灰份檢測(cè)方法：

1、供試品1.0～2.0g或各品種項(xiàng)下規(guī)定的重量，置已熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定。

 2、測(cè)試：將坩堝置電爐上緩緩熾灼，注意避免燃燒，至完全炭化，不冒濃煙（加熱易發(fā)泡的供試品，應(yīng)防止溢出坩堝），放冷至室溫，在700～800℃熾灼使完全灰化，移置干燥器內(nèi)，放冷至室溫，精密稱定后，再在700～800℃熾灼至恒重，根據(jù)灰份重量，計(jì)算即得。

3、測(cè)定結(jié)果與報(bào)告

按下式計(jì)算灰份的百分含量

殘?jiān)佰釄逯?空坩堝重

灰份 = ——————————————×100%

供試品重

干燥失重檢測(cè)方法：

1、常壓恒溫干燥法：取供試品，混合均勻，取約1g或各品種項(xiàng)下所規(guī)定的重量，置與供試品相同條件下干燥至恒重的扁形稱瓶中（供試品應(yīng)平鋪在扁形稱瓶中，厚度不可超過5mm，如為疏松物質(zhì)，厚度不可超過10mm），精密稱定，除另有規(guī)定外，在105℃干燥至恒重。由減失的重量和取樣量計(jì)算供試品的干燥失重。

2、減壓干燥器或恒溫減壓干燥器法：將精密稱量裝有供試品的稱量瓶、放在電熱恒溫減壓干燥箱內(nèi)，同時(shí)放入裝有五氧化二磷的培養(yǎng)皿，除另有規(guī)定外，溫度為60℃，減壓到2.67kPa（20mmHg）以下，關(guān)閉真空活塞，關(guān)掉真空泵，保持上述條件干燥至規(guī)定的時(shí)間或恒重，緩緩打開真空活塞，使空氣通過干燥系統(tǒng)進(jìn)入干燥箱內(nèi)，直到恢復(fù)常壓時(shí)取出稱量瓶。若供試品易受熱分解，用裝有五氧化二磷，無水氯化鈣或硅膠的減壓干燥器干燥至恒重。

3、常壓干燥劑干燥法：將精密稱量裝有供試品的稱量瓶放入裝有五氧化二磷的干燥器內(nèi)，干燥至恒重取出精密稱定。

4、測(cè)定結(jié)果

m1-m2

干燥失重 = ——————×100%

m1-m0

式中：m0空稱量瓶恒重(g)；

m1干燥前稱量瓶和供試品重量（g）；

m2干燥后稱量瓶和供試品恒重重量（g）。

 凝膠溫度 檢測(cè)方法：

HPMC產(chǎn)品型號(hào)和凝膠溫度的要求見下表：

HPMC型號(hào)

凝膠溫度℃

E

58-64

F

62-68

K

70-90

J

80-100

1、應(yīng)用儀器設(shè)備：

CJJ8-1磁力加熱攪拌器、磁力棒、燒杯、玻璃棒、精密溫度計(jì)

2、材料及試劑：

HPMC樣品、純化水

3、操作步驟：

3.1取HPMC樣品0.1g，置250ml的燒杯中，注入加熱的純化水（80-90℃）20-30ml，充分?jǐn)嚢枋蛊浞稚⒑笞⑷氤氐募兓?00ml（即0.1%的水溶液）；

3.2充分?jǐn)嚢?，待冷卻后，加磁力棒再放入已在磁力加熱攪拌器開始加熱的盛有水的大燒杯中（1000ml）水浴加熱；

3.3待250ml的燒杯中的樣品開始渾濁凝膠至完全渾濁凝膠，讀取這段溫度區(qū)間值，即是該樣品的凝膠溫度。

纖維素醚保水性的檢測(cè)方法

纖維素醚是干粉砂漿中最常用的一個(gè)添加劑，纖維素醚在干粉砂漿中起著重要的作用，砂漿內(nèi)的纖維素醚在水中溶解后，由于表面活性作用保證了膠凝材料在體系中有效地均勻分布，而纖維素醚作為一種保護(hù)膠體，“包裹”住固體顆粒，并在其外表面形成一層潤(rùn)滑膜，使砂漿體系更穩(wěn)定，也提高了砂漿在攪拌過程的流動(dòng)性和施工的滑爽性。纖維素醚溶液由于自身分子結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，使砂漿中的水份不易失去，并在較長(zhǎng)的一段時(shí)間內(nèi)逐步釋放，賦予砂漿良好的保水性和工作性。纖維素醚的保水性是最重要和最基本的指標(biāo)，保水性是指新拌制的砂漿在吸收性基底上，經(jīng)毛細(xì)作用后保留的水量。纖維素醚的保水性測(cè)試目前國(guó)家沒有相關(guān)的檢測(cè)方法，生產(chǎn)企業(yè)通常也不提供技術(shù)參數(shù)，這給用戶使用和評(píng)判帶來了不便，我們根據(jù)多年從事干粉砂漿的經(jīng)驗(yàn)，參照其他產(chǎn)品的測(cè)試方法，總結(jié)了以下幾種纖維素醚保水性的測(cè)試方法，供探討。

一、 抽真空法

抽濾后料漿中的水份

抽濾前料漿中的水份

該方法參照J(rèn)C/T517-2005《粉刷石膏》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，其試驗(yàn)方法是參照原日本標(biāo)準(zhǔn)（JISA6904-1976）進(jìn)行。試驗(yàn)時(shí)將加水?dāng)嚢韬玫纳皾{填滿布氏漏斗，放在抽濾瓶上，開動(dòng)真空泵，在負(fù)壓為(400±5)mm汞柱下，抽濾20min。然后根據(jù)抽濾前后料漿中的水量，按下列計(jì)算保水率。

保水率(%)＝ ( 抽濾后料漿中的水份 / 抽濾前料漿中的水份 ) ×100 

二、濾紙法

M=（m1-m2）/S 濾紙法是通過濾紙的吸水量來評(píng)判纖維素醚的保水性。由一定高度的金屬環(huán)狀試模，濾紙和玻璃托板組成，試模下面為6層過濾濾紙，其中第一層為快速過濾濾紙，其余5層為慢速過濾濾紙。用精密天平先稱量托板和5層慢速過濾濾紙的重量，將拌和好后將砂漿倒入試模內(nèi)并刮平，放置15min后；再稱量托板和5層慢速過濾濾紙的重量。按下列公式計(jì)算：

M--- 失水量，g/ mm2

m1--- 托板+5層慢速過濾濾紙的重量；g

m2--- 15min后托板+5層慢速過濾濾紙的重量；g

S---- 試模的面積mm2

也可直接觀察濾紙的吸水程度，濾紙的吸水越低，保水性就越好。該試驗(yàn)方法操作簡(jiǎn)便，一般企業(yè)即可滿足實(shí)驗(yàn)條件。

三 、表面干燥時(shí)間測(cè)試方法：

該方法可參照GB1728《漆膜、膩?zhàn)幽じ稍飼r(shí)間測(cè)定方法》，將攪拌好的砂漿刮涂在石棉水泥板上，厚度控制在3mm。

方法一、棉球法

在砂漿表面輕輕放上一個(gè)脫脂棉球，每隔一定時(shí)間用嘴距棉球10～15㎝，沿水平方向輕吹棉球，如能吹走且砂漿表面不留有棉絲，則認(rèn)為表面干燥，時(shí)間間隔越長(zhǎng)則可認(rèn)為保水性越好。

方法一、指觸法

以干凈的手指每隔一定時(shí)間輕輕觸抹砂漿表面，如感覺到有些發(fā)粘，但無砂漿在手指上，則可認(rèn)為表面干燥，時(shí)間間隔越長(zhǎng)則可認(rèn)為保水性越好。

以上幾種方法，濾紙方法和指觸法比較常用也比較簡(jiǎn)便；用戶通過以上方法可以初步對(duì)不同廠商的纖維素醚的保水性進(jìn)行相對(duì)的評(píng)判；由于沒有相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)，以上的方法僅供參考。